地诺前列酮 基本信息 | |||
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CAS号 | 363-24-6 | 分子式 | C20H32O5 |
分子量 | 352.46500 | 精确质量 | 352.22500 |
PSA | 94.83000 | LogP | 3.25110 |
以羊精囊为原料
反应液的制备 取-30℃冷藏的羊精囊,除去结缔组织及脂肪,每1kg加1L 0.154mol/L氯化钾溶液,在4000r/min下离心25min,取上清液,过滤,得清液。残渣加氯化钾再提取一次,离心过滤后,合并二次上清液。加2mol/L枸橼酸调pH5,在4000r/min下离心25min,弃上清液,加100 ml 0.2mol/L磷酸盐缓冲液洗下沉淀,再加100ml 6.2.5×10-5 mol/L EDTA溶液搅匀,加2mol/L氢氧化钾调pH8,得酶混悬液。取酶的混悬液,每升加氢醌40mg、加GSH 500mg,先用少量水溶解后,加入酶的混悬液中,再将1kg羊精囊加1g AA,搅拌通氧,升温至37-38℃,孵育1h,得反应液。
绵羊精囊[pH8]→[KCl, EDTA Na2]酶混悬液[氢醌,谷胱甘肽]→[花生四烯酸,O2]反应液
PGE粗品的制备 将反应液加丙酮(第一次3倍量,第二次2倍量)提取两次,每次0.5-1h,过滤,合并两次滤液,45℃减压浓缩或薄膜浓缩,得浓缩液。加4mol/L盐酸调pH 3,加乙醚、0.2mol/L磷酸盐缓冲液、石油醚分别萃取3次,取水层,加4mol/L盐酸调pH 3,加二氯甲烷萃取3次,二氯甲烷层经水洗、无水硫酸钠脱水后,密塞置冰箱中过夜,过滤,40℃以下减压浓缩得黄色油状物,即PGS粗品。每1g PGS粗品用15g 100-160目活化硅胶,湿法装柱。将PGS粗品溶解于少量氯仿,过柱层析分离,依次以氯仿、V氯仿:V甲醇=98:2、 V氯仿:V甲醇=96:4三种溶液洗脱,收集洗脱液,硅胶柱层析鉴定,相同洗脱液合并,得PGA和PGE部分。将PGE洗脱液在35℃以下浓缩,得PGE粗品。
反应液[丙酮,乙醚,二氯甲烷]→PGS粗品[硅胶柱]→PGE粗品
APGE2成品的制备 每1g PGE粗品用20g硅胶,取200-250目10倍PGE质量的活化硝酸银硅胶混悬于V乙酸乙酯:V冰醋酸:V石油醚:V水=220:22.5:125:5(石油醚的bp 90-120℃)的展开剂中。湿法装柱,将粗品用少量的同一展开剂溶解,上柱,洗脱。分别收集PGE1和PGE2部分。将PGE2部分于35℃以下充氮浓缩至无醋酸味,加乙酸乙酯溶解,加水洗酸,pH4-5,加生理盐水除银。乙酸乙酯溶液加无水硫酸钠干燥,充氮,密塞,置冰箱过夜,过滤,滤液于35℃以下充氮浓缩,得PGE2精晶,经乙酸乙酯-己烷重结晶2次,得PGE2成品。
PGE粗品[硝酸银硅胶柱]→PGE2(油)[乙酸乙酯-己烷]→PGE2。
-20°储存。
一、物性数据
二、毒理学数据:
急性毒性:不可用 。
三、生态学数据:
1、其它有害作用:该物质对环境可能有危害,对水体应给予特别注意。
1、 摩尔折射率:99.29
2、 摩尔体积(cm3/mol):306.8
3、 等张比容(90.2K):830.1
4、 表面张力(dyne/cm):53.5
5、 极化率(10-24cm3):39.36
85610-68-0
PGE2 11,15-bis-t-butyldimethylsilyl ether
31753-17-0
PROSTAGLANDINS E2 METHYL ESTER
54664-61-8
Cis-3,5-二乙酰氧基-1-环戊烯
542-92-7
环戊二烯
103904-95-6
meso-4β,6-diacetoxy-2,2-dimethyl-3αβ,5,6α,6αβ-tetrahydro-4H-cyclopenta-1,3-dioxole
551-11-1
地诺前列素
4510-16-1
同分异构体(物),同质异能素
13345-50-1
前列腺素A2
62410-93-9
(5Z,13E,15S)-9,15-Dihydroxy-11-oxoprosta-5,9,13-trien-1-al