1-苯基-1,3-丁二酮 基本信息 | |||
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CAS号 | 93-91-4 | 分子式 | C10H10O2 |
分子量 | 162.18500 | 精确质量 | 162.06800 |
PSA | 34.14000 | LogP | 1.84840 |
1.苯乙酮和乙酸乙酯反应将6g乙醇钠在冷却下加入20g乙酸乙酯,15min后再加入10g苯乙酮。当苯甲酰丙酮开始析出时,加入少量无水乙醚,4h后过滤,用乙醚洗涤;干燥。然后将其溶于水,用乙酸酸化即分离出苯甲酰丙酮10g。2.苯乙酮与乙酐反应将20g苯乙酮和34g乙酐,在冷却下加入乙酸钠(45g乙酸钠溶于100ml水)。然后用三氟化硼使其成饱和溶液。用水蒸气蒸馏,开始为油状物,冷却后则析出结晶,用乙醚萃取,干燥后再蒸馏得产品22.5g。3.苯甲酰氯与乙酰乙酸乙酯反应在溶剂乙醚中,苯甲酰氯与乙酰乙酸乙酯钠反应得到苯甲酰乙酰乙酸乙酯,再加水回流5小时,用水蒸气蒸馏得到苯甲酰丙酮。
2.制法:
于装有搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝器(顶部装氯化钙干燥管)的反应瓶中,加入无水乙醚300mL金属钠丝5.6g(0.23mol),冷却下慢慢滴加乙酰乙酸乙酯(2)30g(0.23mol),控制滴加速度,不要使反应过于剧烈,也不要使乙醚沸腾。加完后放置过夜,生成白色凝胶状沉淀。搅拌下慢慢滴加32.4g(0.23mol)苯甲酰氯溶于300mL无水乙醚的溶液。加完后放置5h。慢慢加入适量的水使生成的沉淀溶液溶解。分出乙醚层,无水硫酸钠干燥。蒸出乙醚,得暗黄色油状物苯甲酰乙酰乙酸乙酯。将得到的上述油状物与水一起回流5h,而后进行水蒸气蒸馏。开始镏出的主要是苯乙酮及少量的苯甲酰丙酮。当馏出液冷后开始析出结晶时,更换接受瓶。注意不要使产物在冷凝器中凝结。蒸馏完后将馏出液冷却,过滤。将固体溶于1%的氢氧化钠溶液中,冰水冷却下通入二氧化碳至饱和,析出白色针状结晶苯甲酰丙酮,过滤,干燥,得(1)10g,mp58~60℃,收率31%。[1]
检定铊的试剂。有机合成。
1. 性状:无色结晶。
2. 常温折射率(n25):1.567878
3. 相对密度(25℃,4℃):1.059974
4. 熔点(ºC):60
5. 沸点(ºC,常压):261.5
6. 沸点(ºC,5.2kPa):未确定
7. 折射率:1.56775
8. 闪点(ºC): 未确定
9. 比旋光度(º):未确定
10. 自燃点或引燃温度(ºC):未确定
11. 蒸气压(kPa,25ºC):未确定
12. 饱和蒸气压(kPa,60ºC):未确定
13. 燃烧热(KJ/mol):未确定
14. 临界温度(ºC):未确定
15. 临界压力(KPa):未确定
16. 油水(辛醇/水)分配系数的对数值:未确定
17. 爆炸上限(%,V/V):未确定
18. 爆炸下限(%,V/V):未确定
19. 溶解性:易溶于乙醇、乙醚和浓碱溶液,微溶于冷水。
急性毒性:
口腔 LD50 >500mg/kg(rat)
主要的刺激性影响:
在皮肤上面:可能引起发炎。
在眼睛上面:可能引起发炎
致敏作用:没有已知的敏化作用。
总括注解
通常来说对水是不危害的。
若无政府许可,勿将材料排入周围环境。
1、 摩尔折射率:45.57
2、 摩尔体积(cm3/mol):151.0
3、 等张比容(90.2K):377.0
4、 表面张力(dyne/cm):38.7
5、 极化率(10-24cm3):18.06
1.疏水参数计算参考值(XlogP):无
2.氢键供体数量:0
3.氢键受体数量:2
4.可旋转化学键数量:3
5.互变异构体数量:5
6.拓扑分子极性表面积34.1
7.重原子数量:12
8.表面电荷:0
9.复杂度:178
10.同位素原子数量:0
11.确定原子立构中心数量:0
12.不确定原子立构中心数量:0
13.确定化学键立构中心数量:0
14.不确定化学键立构中心数量:0
15.共价键单元数量:1
141-78-6
乙酸乙酯
98-86-2
苯乙酮
108-24-7
乙酸酐
495-41-0
1-苯基-2-丁烯-1-酮
5381-93-1
4-hydroxy-4-phenylbutan-2-one
106124-30-5
1-hydroxy-4-methyl-6-phenylpyrimidin-2-imine
85658-60-2
2-amino-6-methyl-4-phenylpyrimidine 1-oxide
10250-60-9
1,5-dimethyl-3-phenylpyrazole
10250-58-5
1,3-dimethyl-5-phenyl-1H-pyrazole
3347-62-4
3-甲基-5-苯基-1H-吡唑